Tra le tante tecniche di estrazione di principi attivi, oli essenziali e molecole odorose, ve n’è una relativamente nuova che utilizza l’energia meccanica degli ultrasuoni. Si tratta della tecnica di estrazione ultrasuono-assistita.
La tecnica di estrazione ultrasuono-assistita si basa sull’impiego degli ultrasuoni, onde meccaniche che appartengono ad un ampio spettro di frequenze, che inizia per convenzione a 20KHz. Come dice la parola stessa, si tratta di frequenze che stanno al di sopra dello spettro udibile.
Il principio di funzionamento è il seguente. Quando si applicano gli ultrasuoni ad un liquido, le onde si propagano in esso, generando una successione continua di compressioni e decompressioni. La rapidissima sequenza di cicli di compressione e decompressione genera milioni di microbolle, dette cavità, che crescono di volume ad ogni ciclo. Il fenomeno è noto col nome di cavitazione ed è stato ampiamente studiato.
Analizzando ciò che succede ad una singola cavità, dopo un certo numero di cicli, il suo diametro giunge ad un valore critico risonante alla stessa frequenza degli ultrasuoni che l’hanno generata. A questo valore, la cavità implode, lasciando il posto ad un’area microscopica riscaldata fino a quasi 5.000°C, in cui la pressione arriva ad oltre 2.000atm. L’enorme quantità di energia sviluppata genera un getto di liquido che si propaga alla velocità di circa 280m/s. Se il getto di liquido colpisce un corpo solido, cede tutta la sua energia, provocando effetti di ordine ed intensità variabili.
Questo fenomeno trova applicazione in numerose procedure, come la pulizia profonda di particolari meccanici e di altri oggetti complessi, la distruzione delle membrane biologiche, la pratica di speciali tecniche terapeutiche. Persino nella cucina moderna gli ultrasuoni trovano applicazione.
La sonicazione, così viene chiamato il processo che impiega gli ultrasuoni nell’estrazione ultrasuono-assistita, viene impiegata per velocizzare e rendere più efficiente il processo di estrazione. L’aumento d’efficienza è dovuto principalmente ai seguenti motivi:
- Intensificazione del trasferimento delle masse: gli ultrasuoni facilitano la formazione di microparticelle, l’emulsione ed il ricambio del solvente attorno alle pareti del materiale vegetale;
- Rottura delle cellule: gli ultrasuoni possono rompere la parete delle cellule, facilitando l’estrazione del contenuto, e disgregare il materiale vegetale, aumentando la superficie di contatto col solvente;
- Aumento della penetrazione del solvente: quando le cavità collassano, i getti ultrasonici di solvente che si generano forzano il solvente nella cellula, facilitandone il passaggio attraverso la membrana cellulare;
- Effetto capillarità degli ultrasuoni: gli ultrasuoni migliorano la diffusione per capillarità dei soluti, in particolare di quelli polari e ionici, attraverso un complesso meccanismo, tuttora allo studio, che parrebbe coinvolgere lo sviluppo di campi elettrici;
- Riduzione dell’estrazione delle componenti pesanti;
- Riduzione significativa della carica batterica dell’estratto.
Le macchine generatrici di ultrasuoni
Per generare gli ultrasuoni è necessario un circuito risonante in grado di produrre onde meccaniche alle giuste frequenze.
Semplificando molto le cose, una macchina ad ultrasuoni è composta da un generatore di ultrasuoni, da un trasduttore e da un sonotrodo. Spesso tra il trasduttore ed il sonotrodo è interposto un booster.
Il generatore ad ultrasuoni è un dispositivo elettronico che trasforma la tensione di rete in impulsi elettrici a frequenza ultrasonora. Alcuni di essi offrono la possibilità di regolare l’intensità degli impulsi e di modificarne la forma d’onda.
Attraverso un collegamento elettrico, l’impulso viene trasferito al trasduttore, un dispositivo piezoelettrico che trasforma gli impulsi elettrici in vibrazioni meccaniche. In base al loro disegno ed alle caratteristiche dell’elemento piezoelettrico, i trasduttori possono risuonare a varie frequenze e potenze sonore. Alcuni apparecchi ad ultrasuoni possono essere dotati di più trasduttori. In certe applicazioni, il trasduttore può essere applicato ad una vasca d’acciaio, come accade nelle lavatrici ad ultrasuoni spiegate di seguito. In altre, il trasduttore cede la propria energia tramite il sonotrodo, un elemento metallico di forma variabile che viene fissato al trasduttore. Tra il trasduttore ed il sonotrodo può essere interposto il booster, un ulteriore elemento metallico, la cui forma permette di amplificare meccanicamente le onde meccaniche generate dal trasduttore, prima che queste vengano trasferite al sonotrodo.
I sonicatori professionali
Aziende specializzate producono apparecchiature professionali di varie misure e potenze sonore, portatili e fisse, i cui costi elevati ne limitano l’impiego unicamente all’ambito commerciale.
In questo campo possono essere impiegati sonicatori che possono generare potenze sonore dell’ordine di qualche chilowatt. Per fare un esempio, il modello UIP2000HDT da 2KW di potenza sonora della Hielscher, operante alla frequenza di 20KHz, ha una capacità di sonicazione massima di 8 litri al minuto, volume che supera gli scopi amatoriali. Per l’utilizzo in laboratorio, la stessa azienda produce anche modelli meno potenti, come l’UP100H, prodotto compatto da 100W di potenza sonora e 30KHz di frequenza di esercizio, che può sonicare fino a 100ml al minuto. Uno strumento di questo tipo potrebbe trovare applicazione anche in ambito hobbistico, ma il suo prezzo sarebbe comunque proibitivo.
Le lavatrici ad ultrasuoni
Le caratteristiche dei due sonicatori professionali appena presi in esame, che hanno una resa massimale, in quanto funzionano per immersione, ci suggeriscono che la potenza sonora non è l’unico parametro da prendere in considerazione, ma si deve tenere conto anche del volume che si vuole sonicare ed il tempo disponibile per farlo. Questa è la ragione per cui in varie pubblicazioni scientifiche consultate, oltre la potenza sonora, si tengono in considerazione la densità di potenza degli ultrasuoni (W/l) e l’intensità (W/cm2).
Se i volumi da trattare sono dell’ordine di poche centinaia di millilitri e se non si ha fretta di concludere il lavoro, possono tornare utili le lavatrici ad ultrasuoni, dispositivi studiati per la pulizia profonda di oggetti dalla forma complicata, come orologi, gioielli, ingranaggi, circuiti elettronici, occhiali e, cosa interessante, atomizzatori per sigarette elettroniche.
Le lavatrici ad ultrasuoni hanno uno o più trasduttori connessi ad una vasca d’acciaio che contiene un bagno liquido in cui si immergono gli oggetti da pulire. Le onde meccaniche vengono trasmesse dalla vasca, al bagno liquido, alle superfici da disincrostare.
L’idea diffusa di utilizzare le lavatrici ad ultrasuoni viene da numerose pubblicazioni scientifiche in cui sono state impiegate con successo per lo studio in piccolo delle estrazioni ultrasuono-assistite di alcaloidi, oli essenziali e principi attivi. Si tratta sicuramente di un utilizzo improprio, ma è un metodo che funziona, economico ed applicabile anche in campo amatoriale. Certamente, le lavatrici ad ultrasuoni non possono raggiungere le prestazioni dei sonicatori professionali, in quanto i trasduttori non operano direttamente nella soluzione, ma sono connessi alla vasca del bagno liquido in cui si immerge un ulteriore recipiente contenente il solvente ed il materiale vegetale da estrarre. Questo causa la dispersione e la dissipazione di parte delle onde ultrasonore generate, ma il difetto è facilmente risolvibile allungando i tempi di estrazione.
Nell’utilizzo delle lavatrici ad ultrasuoni dobbiamo considerare un ulteriore piccolo limite, legato alla frequenza utilizzata. L’estrazione ultrasuono-assistita a frequenze vicine ai 20KHz ha la resa migliore, ma la maggior parte delle lavatrici ad ultrasuoni lavora a 40KHz, per prevenire l’erosione della vasca e degli oggetti immersi nel bagno. Tuttavia, un prolungamento dei tempi di estrazione risolve anche questo difetto.
In commercio esistono molte lavatrici ad ultrasuoni, ma non tutte fanno al caso nostro. Il prodotto deve essere abbastanza potente e resistente a cicli ripetuti di sonicazione. Ecco le caratteristiche tecniche consigliate:
- Frequenza degli ultrasuoni a 40KHz – Più è bassa la frequenza e meglio la lavatrice ad ultrasuoni si adatta allo scopo. Fatta questa precisazione, la scelta dovrà ricadere sulle lavatrici ad ultrasuoni da 40KHz. Raramente, se ne trovano operanti a frequenze inferiori. In tal caso, è meglio scegliere queste.
- Potenza sonora di almeno 100W – Potenze sonore inferiori richiedono tempi di estrazione molto lunghi.
- Potenza sonora regolabile – È consigliabile regolare la potenza sonora in funzione del volume da sonicare.
- Trasduttori tipo sandwich – Le lavatrici ad ultrasuoni troppo economiche montano trasduttori a disco, che hanno una bassa resa e sono a maggior rischio di rottura. I trasduttori a sandwich rendono molto di più e sono più resistenti al calore.
- Ventola di raffreddamento – Durante il funzionamento i trasduttori e la scheda elettronica possono scaldare molto. La ventola di raffreddamento riduce notevolmente il rischio di surriscaldamento e di rottura dei trasduttori.
- Timer, autospegnimento e spegnimento manuale – Per evitare il superamento del tempo massimo di esercizio continuativo consigliato dal produttore, conviene scegliere un prodotto dotato di timer ed autospegnimento. Deve essere disponibile anche la funzione di spegnimento manuale, per poter spegnere manualmente la lavatrice ad ultrasuoni al raggiungimento di temperature critiche.
Estrazione ultrasuono-assistita con lavatrice ad ultrasuoni
La procedura qui illustrata è molto semplice e richiede solo una certa attenzione nel controllo delle temperature e dei tempi. I materiali e le attrezzature che seguono non sono difficili da reperire e non comportano una spesa esagerata.
- Guanti monouso in vinile
- Occhiali protettivi
- Cuffie o tappi antirumore omologati
- Il materiale vegetale che vogliamo estrarre
- Lavatrice ad ultrasuoni
- Acqua di rubinetto fredda
- Glicole propilenico USP/EP di altissima qualità
- Becher di vetro borosilicato sottile
- Imbuto
- Filtri di carta da laboratorio
- Sacchetto per alimenti
- Boccetta di vetro ambrato di volume adeguato a contenere l’aroma
- Bilancia elettronica di precisione economica
- Tritatutto elettrico
- Termometro digitale da cucina
- Frullino montalatte a batterie
Andiamo alle fasi della procedura. Si raccomanda di utilizzare le protezioni acustiche, di tenere d’occhio le temperature e di rispettare il manuale d’uso e manutenzione della lavatrice ad ultrasuoni.
1 – Pesare il materiale vegetale scelto. Consideriamo che con la procedura illustrata si ottengono estratti con un rapporto solido/liquido 1:5, che rappresenta un buon compromesso, e che le perdite nelle fasi di filtrazione potrebbero arrivare, nella peggiore delle ipotesi, al 50%. Pertanto, è consigliabile dividere i millilitri di estratto che vogliamo ottenere per 5 e moltiplicare il valore ottenuto per 1,5. Il nuovo valore ottenuto sarà il peso in grammi del materiale vegetale che dovremo pesare. Per fare un esempio, volendo ottenere 100ml di estratto, dovremo fare la semplice operazione 100:5×1,5. Il valore che otterremo sarà 30, quindi, dovremo pesare 30g di
materiale vegetale. Questo per tenere conto delle perdite ed avere la garanzia di ottenere almeno il volume di estratto desiderato, ma, se tutto va come deve andare, potremmo ottenerne anche di più.
2 – Tritare finemente il materiale vegetale. Gli studi confermano che una triturazione fine aumenta la superficie utile su cui agisce il fenomeno della cavitazione.
3 – Inserire in un becher il materiale vegetale tritato ed il glicole propilenico.
4 – Posizionare il becher sulla griglia della lavatrice ad ultrasuoni e riempire la vasca con acqua fredda fino al livello raccomandato dal produttore.
5 – Posizionare nel becher il termometro digitale, indossare le protezioni acustiche, attivare la lavatrice ad ultrasuoni e mescolare frequentemente il contenuto del becher con il frullino montalatte a batterie. Gli studi affermano che mescolare l’estratto aumenta la resa del processo d’estrazione, annullando le zone di stallo causate dalle eventuali onde stazionarie e ritardando il riscaldamento dell’estratto.
6 – Proseguire la tecnica di estrazione ultrasuono-assistita fino al raggiungimento di una temperatura massima di 38°C o del tempo massimo di esercizio continuo della lavatrice ad ultrasuoni raccomandato dal produttore.
7 – Refrigerare in freezer il becher (gli studi riportano che non è conveniente scendere sotto 0°C). Nel frattempo, lasciare riposare la lavatrice ad ultrasuoni per il tempo raccomandato dal produttore e sostituire con nuova acqua fredda l’acqua che si è intiepidita nella vasca.
8 – Ripetere i punti 5, 6 e 7, fino a che potremo ritenere esaurita l’estrazione. Non esiste un tempo fisso, perché questo può dipendere moltissimo dal tipo di materiale vegetale scelto, dalla distanza tra il becher ed il fondo della vasca e dalle condizioni ambientali. Un buon punto di riferimento potrebbe essere l’osservazione dell’intensità del colore dell’estratto. Quando il colore dell’estratto non aumenta più di intensità, possiamo ritenere conclusa l’estrazione. Aiutiamoci osservando l’estratto controluce. È sicuramente un criterio di valutazione empirico, ma in casa, in assenza di strumenti analitici, non possiamo fare di meglio. Saranno poi le prove di svapo a darci indicazioni riguardo ad eventuali variazioni nelle tempistiche.
9 – Al termine della procedura di estrazione ultrasuono-assistita, procedere con la filtrazione e purificazione dell’aroma.
Un esperimento pratico col Latakia cipriota
Si propone qui un esperimento condotto con una lavatrice ad ultrasuoni da 100W a 40KHz, con doppio trasduttore a sandwich e vasca da 3 litri. Il tabacco sonicato era un Latakia cipriota (Torben Dansk – Latakia Cypern), scelto per la sua ricchezza di impurità, ed il solvente utilizzato il glicole propilenico USP/EP (puro al 99,96%, a marchio Farmacondo).
| CONDIZIONI DELL’ESPERIMENTO |
| Tabacco scelto: 20g di Torben Dansk Latakia Cypern tritato finemente |
| Solvente: 100ml di glicole propilenico USP/EP/FCC puro al 99.96%; |
| Lavatrice ad ultrasuoni: GT Sonic-P3 |
| Potenza sonora applicata: 100W |
| Tempo di estrazione: 125 minuti (ripartiti in 6 cicli da circa 20 minuti ciascuno) |
| Tempo totale della procedura: ~4 ore |
| Temperatura massima raggiunta: 38.2°C |
Di seguito vengono discusse le fasi dell’esperimento:
1 – Triturazione fine del tabacco con tritatutto elettrico;
2 – Inserimento del tabacco e del glicole propilenico in un becher da 500ml;
3 – Refrigerazione del becher fino al raggiungimento della temperatura di 0°C;
4 – Posizionamento del becher sulla griglia della vasca e riempimento della vasca della lavatrice ad ultrasuoni con acqua fredda di rubinetto fino al livello raccomandato dal produttore;
5 – Indossaggio delle cuffie antirumore;
6 – Avvio del primo ciclo di sonicazione a 100W di potenza sonora, controllo costante della temperatura con termometro digitale da cucina e mescolamento con frullino montalatte a batterie alla media di una volta ogni 40 secondi;
7 – Sospensione della sonicazione a circa 38°C (durata del ciclo di sonicazione ≈ 20 minuti);
8 – Rimozione dell’acqua intiepidita nella vasca, refrigerazione del becher in freezer fino a 0°C, nel corso del riposo di 20 minuti della lavatrice ad ultrasuoni;
9 – Mantenendo sotto osservazione la qualità dell’estratto, i punti 4, 5, 6, 7 e 8 sono stati ripetuti per 6 volte, fino a ritenere l’estrazione conclusa.
10 – Ritenuta conclusa l’estrazione ultrasuono-assistita, si è proceduto alla filtrazione dell’estratto con garza sterile ed alla spremitura del tabacco residuo, a cui ha fatto seguito la procedura di purificazione con talco micronizzato e carta da filtro con porosità da 10μm.
Risultato dell’esperimento
L’estratto è risultato limpido, molto carico ed estremamente complesso. All’olfatto, tutte le note del Latakia cipriota sono state riprodotte fedelmente.
Il residuo di tabacco era di consistenza sabbiosa, con una grana che andava da un paio di millimetri a pochi decimi di millimetro. L’aspetto che più ha sorpreso è che il residuo di tabacco e le impurità ottenute dalla fase di purificazione erano prive di resine ed altre sostanze appiccicose.
Prova di svapo
Le note aromatiche si avvertono tutte. In testa spiccano sentori speziati di legni resinosi, accompagnati da un’equilibrata dolcezza. Il corpo è rappresentato da una piacevole ed avvolgente affumicatura, che in coda cede il passo ad una nota secca e persistente di cuoio e legno.
Effetto sulle coil
La scelta del Latakia è stata motivata anche dalla necessità di testare la durata della coil con un coil killer d’eccellenza. Consumati i 10ml di liquido, la coil è parsa poco incrostata e la resa aromatica ancora accettabile. Il cotone si è scurito quanto atteso, ma non si è bruciato. Il deck e l’interno della campana e del camino dell’atomizzatore non hanno presentato incrostazioni.
L’Alkemikator – Il sonicatore semiprofessionale fai da te
Nel video che segue è discusso l’Alkemikator, un sonicatore semiprofessionale fatto in casa ideato e progettato da Alkemikosvapo. La realizzazione non è complicata ed è spiegata in modo approfondito nel video.
Il dispositivo genera ultrasuoni alla frequenza di 28KHz, con una potenza di 100W, ed è costituito fondamentalmente da una scheda generatrice di ultrasuoni, da un trasduttore tipo sandwich e da un sonotrodo a coppa. Gli ultrasuoni sono applicati direttamente alla coppa, dove viene inserito il campione da estrarre, a differenza di quanto avviene nelle lavatrici ad ultrasuoni, in cui gli ultrasuoni sono applicati al bagno in cui è immerso il contenitore contenente il campione. Questo fa sì che l’energia generata viene trasferita integralmente al campione, senza dispersioni ed attenuazioni.
Conducendo lo stesso esperimento col Latakia cipriota descritto sopra, l’estrazione è andata a completamento in 20-30 minuti. Per contenere il calore generato dal sistema, è stata messa a punto una serpentina raffreddata ad acqua, la cui realizzazione è spiegata nello stesso video.
L’Alkemikator, ormai riprodotto da numerosi appassionati, ha una resa elevatissima ed è il compagno ideale dell’appassionato esperto che decide di fare sul serio.
Pro e contro dell’estrazione ultrasuono-assistita
Affrontiamo subito i contro, per chiarire immediatamente il prezzo di questa tecnica efficacissima, a cui si consiglia di avvicinarsi solo dopo aver maturato esperienza attraverso le tecniche già discusse. L’esperienza è fondamentale, poiché, in assenza di costosi strumenti analitici, il completamento della procedura di estrazione di un nuovo tabacco dovrà essere valutato ad occhio.
La presenza fisica dell’operatore, per tutta la durata del processo di estrazione, è fondamentale, in quanto le temperature necessitano di un monitoraggio costante. Inoltre, al raggiungimento di temperature critiche, l’operatore dovrà sospendere immediatamente il processo e attendere il raffreddamento del sistema. L’impiego di una semplice serpentina refrigerata ad acqua, come quella menzionata sopra, permetterà di proseguire l’estrazione per tempi più lunghi, nei limiti dei tempi di funzionamento continuo raccomandati dal produttore della lavatrice ad ultrasuoni. L’Alkemikator consente di allungare molto questi tempi, favorendo il completamento di un’estrazione in un unico ciclo.
La purificazione dell’estratto può essere complessa, a causa della quasi polverizzazione della matrice vegetale. Per cui, si rendono necessari alcuni accorgimenti descritti nel capitolo Le tecniche di purificazione.
I costi iniziali sono più alti che in altri metodi, ma una buona lavatrice ad ultrasuoni ben tenuta può durare anche parecchi anni e tornarci utile anche per la pulizia straordinaria dei nostri atomizzatori. Tutto sta in quanto la sfrutteremo, altra ragione per cui l’estrazione ultrasuono-assistita non è consigliabile come prima esperienza, senza sapere quanto questa passione ci coinvolgerà.
Una volta accettati i contro, i pro si rivelano estremamente vantaggiosi e giustificano tutti gli sforzi.
Standardizzati i tempi e le modalità di estrazione dei nostri tabacchi preferiti, la riproducibilità dei risultati è semplice, grazie all’annullamento delle variabili ambientali, tipiche dei metodi di estrazione più rudimentali, come la macerazione.
Gli aromi ottenuti sono molto concentrati, a parità di rapporto solido/liquido. Questo è possibile per i motivi elencati ad inizio capitolo. Infatti, l’estrazione ultrasuono-assistita infrange il limite della semplice diffusione, alterando la struttura microscopica del tabacco e generando uno spostamento attivo del solvente e dei soluti, con conseguente accorciamento dei tempi di estrazione ed esaurimento pressoché totale della matrice vegetale.
L’elevata qualità degli aromi ottenuti non si esprime solo in termini quantitativi, ma anche qualitativi, in quanto l’estratto è completo di tutte le sfumature originali. Inoltre, come concluso da alcuni studi, la sonicazione favorisce l’interazione chimica tra le molecole dell’aroma, anticipando gran parte dei processi maturativi che hanno luogo dopo la preparazione del liquido. Pertanto, gli aromi ottenuti tramite estrazione ultrasuono-assistita sono da ritenersi agita e svapa, anche se un’ulteriore maturazione del liquido di 2-3 settimane completerà quegli ultimi cambiamenti favoriti dalla presenza del glicerolo vegetale.
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